活化儀 - 殘留排查

熱脫附管活化儀主要原理是提供一套可設(shè)定的流速（一般老化流量設(shè)置在80～120ml/min）、可加熱到設(shè)定好的溫度（一般40～400℃之間，根據(jù)不同的填料和具體應(yīng)用不同有所差別）、同時可以在設(shè)定好時間結(jié)束后快速降溫的工作環(huán)境，通過該環(huán)境來老化熱脫附管。

因為效率的原因，一般一臺儀器需要同時滿足20根管的同時老化，所以對儀器設(shè)計來說有一定講究。本人根據(jù)在實驗過程中所碰到因為殘留問題無法老化干凈可能因素主要有以下幾種：

1）氮氣不干凈：氮氣不純主要的表現(xiàn)一般是在個別位置出現(xiàn)很高的峰，特別是國內(nèi)氮氣目前碰到這種情況比較多，一般需要加烴過濾器可以改善。如果懷疑氮氣有問題，一般可以把連接氮氣的管直接對接熱脫附管吹3～5min后進色譜分析就可以排查出是否氣體問題，另外連接氣體的管路需要用特氟龍管或者金屬管，墊圈也需要用銅或者不銹鋼。因為國內(nèi)產(chǎn)品部分產(chǎn)品硅膠墊圈密封，容易產(chǎn)生硅氧烷殘留的風險；

2）氣體流速問題：現(xiàn)在市面上活化儀種類差別比較大，一般建議老化流速在80～120ml/min下老化，但是部分活化儀是無法對每根管的流量進行測試，而且所有管路之間會因為熱脫附管的阻力的差別導致各個管之間的流量有差別，所以無法準確知道各個管路的流量。所以一般建議活化儀可以測試每根管路的流量，而且要做到在不同的壓差下流量變化不大就可以避免這種問題發(fā)生；

3）老化時間不夠：一般對于新購買的熱脫附管至少在老化2小時以上，老化完成后需要取出一根管做本底殘留測試；

4）老化溫度不夠：一般對于活性炭類的熱脫附管至少需要350℃老化溫度，TENAX填料需要320℃老化。另外也需要根據(jù)實際樣品優(yōu)化老化條件，特別是高沸點物質(zhì)容易產(chǎn)生殘留。一般如果老化完成后在后半段有峰出來一般是根老化溫度有關(guān)；另外活性炭材料更容易產(chǎn)生殘留，建議如果在350℃老化不干凈，可以在380℃老化會有所改善。

5）活化儀內(nèi)部可能用到的一些密封材料純度不夠，之前碰到在活化儀中硅氧烷殘留很高問題，后面發(fā)現(xiàn)是因為用來液體硅膠。而且本人對市面上購買的特氟龍O圈做過測試，品質(zhì)差別也是非常之大，所以活化儀上所用到的密封墊圈盡量在做個殘留測試后再用上。